消毒薬（消毒用エタノール）の分析例について（FTIR，GC，UV）

「消毒薬（消毒用エタノール）の分析例について（FTIR，GC，UV）」

インフルエンザの感染対策には，新型・季節型を問わず，流水・石鹸による手洗いだけでなく速乾性擦式消毒用アルコール製剤が手指消毒によく利用されています。　一般に，エタノールは速乾性擦式消毒用アルコール製剤のアルコール成分として用いられますが，第15改正日本薬局方では下表のように規格基準が定められています。　ここでは，第15改正日本薬局方に準じたエタノールの確認試験および純度試験の測定例をご紹介します。

	含量（15℃,vol％）	確認試験	純度試験
			揮発性混在物	他の混在物
エタノール	95.1～96.9	赤外吸収スペクトル法の液膜法により，本品のスペクトルと参照スペクトルを比較し，同一波長のところに同様の強度の吸収を認める	ガスクロマトグラフィー（水素炎イオン化検出）により，メタノール，アセトアルデヒド，アセタール，ベンゼンの含量が規格を下回ること　⇒詳細は補足参照	紫外可視吸光度法により，波長240,250～260，270～340 nmにおける吸光度がそれぞれ0.40，0.30，0.10以下であること（但し，水によるブランク測定（5cmセル）で，235～340 nmにおける吸収曲線が平坦であること）
無水エタノール	95.5
消毒用エタノール（製法：エタノール830 mLと精製水適量を混和して1000 mLとする)	76.9～81.4	(1)ヨウ素及び水酸化ナトリウム試液を加え淡黄色の沈殿を生じる (2)酢酸と硫酸を加え加熱し酢酸エチルの匂いを発する

補足・・・各成分について，下記基準が定められています。

メタノールのピーク面積値：　

第15改正日本薬局方に準拠して調製したメタノール標準溶液のメタノールピーク面積値の1/2以下

アセトアルデヒドとアセタールの合量：　第15改正日本薬局方記載の計算式により得られる量が10 vol ppm以下
ベンゼンの量：　第15改正日本薬局方記載の計算式により得られる量が2 vol ppm以下

その他の混在物の合計面積値：　

試験液に添加する4-メチルペンタン-2-オールのピーク面積値以下（4-メチルペンタン-2-オールピーク面積の3%以下のピークは用いない）

システム性能：　アセトアルデヒドとメタノール（この順で溶出）の分離度が1.5以上

参考：厚生労働省　日本薬局方ホームページ

1.赤外吸収スペクトル法によるエタノールの確認試験

測定条件

分解能：2 cm^-1
積算　：45
検出器：DLATGS

　フーリエ変換赤外分光光度計(FTIR)に液体セル（KRS-5窓板）を用いてエタノールと無水エタノールを右記条件で測定した結果を図1，2に示します。
　試料には，株式会社ワコーケミカル製，日本薬局方エタノールと無水エタノールを用いました。　バックグランドの測定は，セル板一枚のみを用いて行い，その後エタノールを一滴滴下し，素早くもう一枚のセル板で挟みこんで測定しました。　本データについて，アプリケーションニュース光吸収分析 No.A393（pdf，223kB)で詳しくご紹介しています。　

図1 エタノールのスペクトル

図2 無水エタノールのスペクトル

2.ガスクロマトグラフィーによる無水エタノールの純度試験（揮発性混在物）

　ガスクロマトグラフ(GC)を用い，揮発性混在物の試験法により試料溶液および標準溶液（各々，無水メタノール，無水メタノール＋アセトアルデヒド，アセタール，ベンゼンを規定量添加）を調製し，日本薬局方に準じた分析条件で測定した結果と分析条件を示します。　無水エタノール500mLに4-メチルペンタン-2-オール150μLを加えて試料溶液としました。
　　無水エタノール試料では，メタノール，アセトアルデヒド，アセタール，ベンゼンの含量が規格を下回りました。　また，無水エタノール試料のアセトアルデヒドとメタノールの分離度については1.7で，規格値である1.5以上でした。　なお，GCデータ集(会員制サイト）にエタノール純度試験について詳しくご紹介しています。　